新技术允许实时显微镜在高温和负载
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研究人员展示了一种技术，可以实时跟踪金属或其他材料的微观变化，即使这些材料长时间暴露在极端高温和负荷下——这种现象被称为“蠕变”。这项技术将加速开发和表征极端环境下使用的材料，如核反应堆。
“到目前为止，你可以先观察材料的结构，然后再加热或加载，直到材料断裂，然后再进行微观结构观察。这意味着你只能知道它在加载和加热之前和之后的样子，”北卡罗莱纳州立大学机械和航空航天工程教授、一篇关于这项工作的论文的通讯作者阿夫萨尼·拉比伊说。
“我们的技术被称为‘原位扫描电子显微镜(SEM)加热和加载’，使我们能够看到整个过程中发生的微观变化。你可以看到裂纹是如何形成和增长的，或者在失效过程中微观结构是如何转变的。这对于理解材料的特性及其在不同加载和加热条件下的行为非常有价值。”
Rabiei开发了用于高温和负载(张力)的原位扫描电镜技术，作为对先进材料行为进行高通量评估的手段。目标是能够预测材料在各种加热和加载条件下的反应。这个项目得到了能源部的支持。该仪器可以在高达1000摄氏度(C)的温度和高达20亿帕斯卡(相当于每平方英寸290,075磅)的压力下捕捉SEM图像。
为了展示这项技术的潜力，研究人员对一种被称为709合金的不锈钢合金进行了“蠕变疲劳”测试，这种合金正在考虑用于核反应堆。
Rabiei说:“蠕变疲劳测试包括将材料暴露在高温和重复的、延长的载荷下，这有助于我们了解结构在极端环境中承受载荷时的表现。”“这对核反应堆等应用来说显然很重要，因为它们的设计寿命是几十年。”
为此，Rabiei和她的合作者在750摄氏度的温度下测试了709合金的样品，这些样品经历了从保持负载1秒到持续负载1小时的重复加载周期，直到它们失效。在一次迭代中，样本被反复暴露在负载下一个小时，负载之间的间隔是7秒，实验持续了600多个小时。原位扫描电子显微镜捕捉到了这一切。
“在蠕变疲劳测试期间，原位扫描电镜允许我们跟踪材料裂纹的微观发展和微观结构的演变，”Rabiei说。“然后，我们能够使用这些数据来模拟709合金在核反应堆中使用多年后的行为。709合金的性能优于316不锈钢，后者目前在许多反应堆中使用。
“这是好消息，但最令人兴奋的是我们使用的方法。例如，我们的原位扫描电镜技术让我们见证了被称为孪晶界的微观结构细节在控制709合金裂纹扩展中的作用。我们的观察表明，当裂纹到达709合金的孪晶界时，它会改变方向并绕道而行。这种绕道效应延缓了裂纹的扩展，提高了材料的强度。如果没有我们的原位扫描电镜加热和加载技术，这样的观察是不可能的。此外，使用这种技术，我们只需要小样本，可以生成通常需要几年时间才能生成的数据。因此，我们既节省了时间，也节省了用于评估材料性能和分析其失效过程的材料数量。
Rabiei说:“这种捕捉洞察力的能力是研究任何数量的新型高性能材料的重大进步，特别是那些设计用于极端环境的材料。”
纸”,709合金在不同停留时间下的蠕变疲劳性能发表在杂志上材料科学与工程:A．这篇论文的第一作者是北卡罗来纳州立大学的博士生阿姆里塔·拉尔(Amrita Lall)。该论文由北卡州立大学博士生悉达多·萨卡尔(Siddhartha Sarkar)共同撰写;以及伯明翰大学的丁仁根和保罗·鲍恩。
这项工作是在美国能源部核能大学项目的支持下完成的，项目编号为2015-1877/DE-NE0008451;以及英国研究委员会(现为英国研究与创新委员会)颁发的奖项编号为EP/N016351/1。
希普曼-
编辑:研究摘要如下。
709合金不同停留时间蠕变疲劳性能
作者: Amrita Lall, Siddhartha Sarkar和Afsaneh Rabiei，北卡罗莱纳州立大学;Rengen Ding和Paul Bowen，伯明翰大学
发表: 6月16日材料科学与工程:A
DOI: 10.1016 / j.msea.2019.138028
文摘:本研究报告了709合金在750°C下的蠕变疲劳行为的综合实验评价。709合金是一种20Cr-25Ni奥氏体不锈钢，具有高温蠕变强度和耐腐蚀性能，可用于核电站结构件。采用原位加热加载和电子背散射衍射仪(EBSD)扫描电镜(SEM)对蠕变疲劳裂纹扩展(CFCG)进行了实验研究。为了研究709合金在750°C真空中随不同停留时间的“实时”CFCG行为，制备了扁狗骨样品。在室温下增加了启动缺口，并通过高频疲劳循环引入了预裂纹。在加载和加热裂纹尖端前的整个区域之前，使用EBSD绘制。利用这些映射从裂纹尖端前方区域生成一组重合点阵(CSL)边界映射。EBSD和CSL绘图完成后，在SEM中对样品进行加热和加载。在实验过程中，通过SEM成像监测试样表面的裂纹扩展，并将数据转移到CSL图中，以突出试样中与晶界和析出相排列有关的裂纹路径。部分样品在加热和加载前进行EBSD-CSL制图，加热和加载后进行透射电镜成像。 Comparing the CSL maps before and after crack growth provided additional details about the dependence of crack path and crack growth mode on microstructure, primarily grain boundary character, and dwell time. TEM analysis of the microstructure after the crack growth was employed to validate the findings of the in-situ heating and loading SEM data. Real-time monitoring of microstructural phenomena, such as void nucleation, grain boundary cavitation, slip activation, and resistance of twin boundaries to cracking during CFCG tests, sheds a new light on the crack growth mechanism. The results indicated that at lower dwell times, the crack mainly propagates in a transgranular fashion, with the aid of slip lines. At higher dwell time, intergranular cavitation dominates the crack growth. However, as more than 50% of grain boundaries are coherent twin boundaries, which are low energy boundaries resistant to cavitation, crack growth is delayed when reaching such boundaries and hence twin boundaries may impart some resistance to crack propagation in Alloy 709 at high temperatures.
